以芳香醛(2a～2h)和亚膦酸二乙酯(3)为原料、三乙烯二胺(DABCO)为有机碱，采用研磨法一步合成α-羟基膦酸酯(1a～1h),通过~1HNMR对其结构进行了表征，并对合成条件进行了优化。结果表明，以目标化合物(苯基)(羟甲基)膦酸二乙酯(1a)的合成为模型反应，确定最佳合成条件如下：物料比n(亚膦酸二乙酯)∶n(苯甲醛)为1.8∶1、DABCO用量n(DABCO)∶n(苯甲醛)为0.5∶1、研磨时间为15 min,在此条件下，目标化合物1a收率达到83.6%。
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