QuEChERS结合UPLC-MS/MS法同时测定龙生蛭胶囊中9种真菌毒素
张鑫;陈衍斌;王晓梅;党艳妮;许刚;刘小溪;刘峰; 西北药学杂志.2023.2 龙生蛭胶囊 QuEChERS 真菌毒素 超高效液相色谱串联质谱 含量测定
目的 建立QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe, QuEChERS)结合UPLC-MS/MS同时测定龙生蛭胶囊(LSZ)中9种真菌毒素的方法。方法 样品经乙腈∶水∶甲酸(84∶15.9∶0.1)提取后，先用QuEChERS方法进行净化后用固相净化柱处理，再用Waters BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离，以1 mL·L~(-1)甲酸为流动相A,以乙腈-甲醇(1∶1)为流动相B,梯度洗脱，柱温为40℃,流速为0.3 mL·min~(-1)。质谱条件：ESI离子源，正负离子模式同时采集，多反应监测(MRM)方式进行检测，标准曲线法进行定量。结果 9种真菌毒素的色谱峰分离良好，9种真菌毒素的含量在各自的线性范围内具有良好的线性关系(r≥0.990),且在低、中、高3个不同质量浓度下的加样回收率在99.0%～110.2%之间。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、专属性强的优点，可用于龙生蛭胶囊中的9种真菌毒素的含量测定，同时为龙生蛭胶囊的临床用药安全性提供依据。
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